Время-разрешенный ЭПР-спектрометр X-диапазона на основе спектрометра ЭПР ER 200E

Возможности прибора:

I работа в стационарном режиме (CW) в X-диапазоне;
II- установка сопряжена с импульсным наносекундным твердотельным лазером Brilliant Nd:YAG: λ=355 нм и 532нм. и позволяет изучать временную эволюцию сигналов короткоживущих состояний c временным разрешением ≈ 80 нс. Установка снабжена температурным блоком фирмы Bruker, обеспечивающим работу в температурном диапазоне 100-550К
III- Имеется приставка для работы в режиме ЭПР томографии диэлектриков и проводников. Приставка разработана и изготовлена в КФТИ.

Времяразрешенный эксперимент

Блок-схема установки, реализованной в КФТИ для времяразрешенного эксперимента включает в себя : 1) базовый магнит спектрометра, 2) микроволновый мост с модифицированным усилителем, временное разрешение которого не менее 80нс, 3) цифровой осциллограф LeCroy 9400а в качестве цифрового накопителя сигнала, 4) консоль спектрометра, снабженная оригинальным блоком управления магнитным полем, 5) персональный компьютер, координирующий работу составных блоков установки при помощи системы GPIB и управляющий ходом ведения эксперимента, 6) импульсный лазер для проведения фотолиза: твердотельный YAG Laser M1520 (энергия = 80мДж, λ = 533нм, длительность импульса- 15нс) и/ или эксимерный лазер (энергия = 150 мДж, λ = 308нм, длительность импульса- 12нс), 7) фотодиод, запускающий систему регистрации осциллоскопа, 8) цифровой частотомер, 9) резонатор.

Установка дополнительно снабжена температурным блоком фирмы “Bruker”, поддерживающим температуру в диапазоне от 100K до 550К, и оригинальной струевой системой, позволяющей варьировать скорость потока в зависимости от частоты лазера, работа которой также управляется персональным компьютером.

Времяразрешеннный эксперимент представляет собой построение двухмерной спектрально-временной картины, которая описывает изменение спектра с течением времени.


На рисунке приведены временной спад сигнала (слева) и времяразрешенные спектры, полученные при фотолизе системы октаэтилпорфирина цинка (ZnOEP) (1mM) + TEMPO (1.7mM) в толуоле для разных окон интегрирования: [0.6¸0.8]μs (справа вверху) и [2¸2.2]μs (справа внизу).

CW-режим

На приборе активно ведутся исследования интенсивности формирования оксида азота в тканях животных при внешнем воздействии на сердечно-сосудистую и нервную системы на основе определения ЭПР NO-радикалов и парамагнитных комплексов железа (CW режим).

Режим ЭПР томографии

Имеется градиентная приставка ZZG1 к спектрометру ЭПР для проведения экспериментов по ЭПР томографии. Градиентные катушки, прикрепленные непосредственно на внешние боковые грани резонатора моды T102, питаются от отдельно стоящего блока. Максимальная величина постоянного электрического тока в катушках составляет 15 А, что позволяет создать градиент магнитного поля величиной до 30 Гс/см. Контроль за вращением образца в резонаторе осуществляется с помощью гониометра.
Образцы: как диэлектрики, так и проводники с шириной линии в несколько гаусс.
Использование приставки позволяет получать следующие изображения:
двумерные пространственные распределения парамагнитных центров, двух- и трехмерные пространственно-спектральные томограммы. Во втором случае, помимо реконструкции пространственного распределения концентрации спинов, можно получить картину изменения формы линии ЭПР в объеме изучаемого образца. На приведенном рисунке приведено двумерное пространственно-спектральное изображение для кристалла ВОПГ. Оно показывает изменение формы линии ЭПР вдоль одной из проводящих граней. Асимметрия линии связана с наличием проводимости (форма линии Дайсона).

На рисунке представлено изменение производной мощности поглощения ЭПР в пространстве для ВОПГ (Высоко-ориентированный пиролитический графит). Одна ось (H) соответствует спектральной координате, а другая (L) пространственной.